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学而优·知识库

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血府逐瘀丸
  【处方】柴胡50g当归150g
  地黄150g赤芍100g
  红花150g桃仁200g
  麸炒枳壳100g甘草50g
  川芎75g牛膝150g
  桔梗75g
  【制法】以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜110~130g制成大蜜丸,即得。
  【性状】本品为褐色的大蜜丸;味甜、辛。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物,直径8~25μm(柴胡)。螺纹导管直径14~50μm,增厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(枳壳)。花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,具3个萌发孔(红花)。
  (2)取本品9g,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流60分钟,放冷,离心5分钟,取上清液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液(酸水溶液备用),用水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,乙醚液低温蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取〔鉴别〕(2)项下的备用酸水溶液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯提取液(酸水溶液备用),用水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取〔鉴别〕(3)项下的备用酸水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,取半量的正丁醇液(剩余量备用),用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g,加50%甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加水20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品和芍药苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~10μl、对照药材溶液6μl和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(2:4:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和β-蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与芍药苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取〔鉴别〕(4)项下剩余的正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (6)取本品9g,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流60分钟,放冷,离心5分钟,取上清液,减压回收溶剂并蒸干,残渣加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)的混合溶液20ml,置水浴上加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加7%硫酸乙醇溶液-水(1:3)的混合溶液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以70%乙腈为流动相A,0、1%磷酸溶液为流动相B;芍药苷检测波长为230nm,柚皮苷检测波长为283nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
  时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
  0~2524→4076→60
  25~2640→10060→0
  26~301000
  对照品溶液的制备取芍药苷对照品和柚皮苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含芍药苷30μg、柚皮苷45μg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1、0g,精密称定,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,置水浴上加热回流45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟3000转)5分钟,取上清液,即得。
  测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每丸含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于4、0mg;含麸炒枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于8、7mg。
  【功能与主治】活血祛瘀,行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痛、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。
  【用法与用量】空腹时用红糖水送服。一次1~2丸,一日2次。
  【注意】忌食辛冷食物;孕妇禁用。
  【规格】每丸重9g
  【贮藏】密封。

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