地黄50g赤芍33g
红花50g桃仁67g
麸炒枳壳33g甘草17g
川芎25g牛膝50g
桔梗25g
【制法】以上十一味,柴胡、当归、麸炒枳壳、川芎蒸馏提取芳香水,备用;药渣与地黄等其余七味加水煎煮三次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度约1、10(60℃),加乙醇使含醇量达60%,冷藏24小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,加入蔗糖100g、蜂蜜200g、山梨酸钾0、5g及上述芳香水,搅匀,加水至1000ml,混匀,调节pH值为5、0,冷藏,滤过,灌装,灭菌,即得。
【性状】本品为棕红色的液体;味甜、苦、微辛辣。
【鉴别】(1)取本品30ml,加乙醚20ml,振摇提取,取乙醚液,备用;水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次30ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0、5g,加水30ml,加热回流1小时,滤过,滤液加乙醚20ml提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品10ml,用水饱和的正丁醇轻微振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则。502)试验,吸取供试品溶液1~4μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取甘草对照药材0、5g,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醇-水(6:4:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取〔鉴别〕(1)项下的备用乙醚液,加水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,乙醚液低温蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0、5g,分别加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液挥干,残渣分别加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μ1、对照药材溶液1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取牛膝对照药材1g,加50%甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加水20ml,加水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,加正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液4~10μl及上述对照药材溶液6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液(50:20:10:2、5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(6)取本品20ml,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,加三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~6μl与对照药材溶液6~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(2:1)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】相对密度应不低于1、08(通则0601)。
pH值应为4、0~5、5(通则0631)。
乙醇量不得过5、0%(通则0711)。
其他应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
【含量测定】赤芍及枳壳照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以70%乙腈为流动相A,0、1%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;芍药苷检测波长为230nm,柚皮苷检测波长为283nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~2524→4076→60
25~2640→10060→0
26~301000
30~31100→240→76
31~452476
对照品溶液的制备取芍药苷对照品、柚皮苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml中含芍药苷100μg、柚皮苷200μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0、25mg;含枳壳以柚皮苷(C27H32O14)计,不得少于0、66mg。
桃仁照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含苦杏仁苷100μg及480μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每1ml含桃仁以苦杏仁苷(C20H27NO11)计,不得少于0、67mg。
【功能与主治】活血祛瘀,行气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹、头痛日久、痛如针刺而有定处、内热烦闷、心悸失眠、急躁易怒。
【用法与用量】空腹服。一次20ml,一日3次。
【注意】忌食辛冷食物;孕妇禁用。
【规格】每支装10ml
【贮藏】密封,置阴凉处。