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学而优·知识库

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益气维血颗粒
  【处方】猪血提取物130g黄芪100g
  大枣100g
  【制法】以上三味,猪血提取物粉碎成细粉,黄芪、大枣加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1、18~1、21(60℃)的清膏;加入猪血提取物细粉,蔗糖、糊精、香兰素等适量,混匀,制成颗粒,干燥,加入甜橙油2、33g,混匀,制成1000g,即得。
  【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒;气香,味甜。
  【鉴别】(1)取本品0、5g,加稀硫酸2ml使溶解,置水浴中加热2分钟,振摇,滤过,取滤液2滴于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,显红色荧光。
  (2)取黄芪对照药材1、5g,加水25ml,煎煮2小时,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次5ml,合并正丁醇液,用2%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次5ml,弃去碱液,再用水洗涤2次,每次5ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕黄芪项下的供试品溶液10~15μl与上述对照药材溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下,显相同颜色的斑点;紫外光下,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】铁对照品溶液的制备精密量取铁元素标准溶液(1000μg/ml)10ml,置100ml量瓶中,加0、5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得(100μg/ml)。
  标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、0、5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,分别置100ml量瓶中,加0、5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248、3nm波长处测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法取装量差异项下的本品,研细,取约60mg,精密称定,置10ml试管中,加硝酸1ml,置沸水浴中消化至溶液呈棕色透明,加30%过氧化氢溶液0、3ml,继续置沸水浴中加热30分钟,再加30%过氧化氢溶液0、2ml,置沸水浴消化至溶液澄清透明,放冷,转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。照标准曲线制备项下的方法,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于铁的量(μg),计算,即得。
  本品每袋含铁(Fe)不得少于3、0mg。
  黄芪照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
  对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、40mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,研细,取约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率50W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心10分钟,精密量取上清液10ml,回收溶剂至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨试液,取正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,并转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。
  本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0、16mg。
  【功能与主治】补血益气。用于气血两虚所致的面色萎黄或苍白、眩晕、神疲乏力、少气懒言、自汗、唇舌色淡、脉细弱;缺铁性贫血见于上述证候者。
  【用法与用量】口服,成人一次10g,一日3次;儿童一次10g,一日2次;三岁以下儿童一次5g,一日2次;或遵医嘱。
  【注意】偶见恶心、呕吐、腹泻、便秘。可自行缓解或停药后症状消失。
  【规格】每袋装10g
  【贮藏】遮光,密封。
  附:猪血提取物质量标准
  猪血提取物
  本品为猪血经加工制成的提取物。
  〔制法〕取经检疫合格的鲜猪血,除去水液,有形成分经粉碎机高速破碎,收集血浆,静置30分钟,除杂猪血(粒状余物和泡沫),加入乙醇适量煮沸,放冷至40~50℃,离心分离,收集固形物,加乙醇适量浸泡10小时以上,离心分离,上清液回收乙醇,收集固形物,加入木瓜酶适量,混匀,干燥,粉碎成细粉,即得。
  〔性状〕本品为棕色的粉末;气微腥。
  〔鉴别〕取本品0、2g,加稀硫酸2ml使溶解,置水浴中加热2分钟,振摇,滤过,取滤液2滴点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,显红色荧光。
  〔检查〕水分不得过7、5%(通则0832第二法)。
  总灰分不得过3、0%(通则2302)。
  重金属取本品1、0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过20mg/kg。
  砷盐取本品1、0g,依法检查(通则0822第一法),含砷量不得过2mg/kg。
  〔含量测定〕血红素对照品溶液的制备取氯化血红素10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加碱化血红素溶剂80ml使溶解,并加碱化血红素溶剂至刻度,摇匀,即得(每1ml含氯化血红素0、1mg)。
  标准曲线的制备精密量取对照品溶液3、0ml、4、0ml与5、0ml分别置10ml量瓶中,加入碱化血红素溶剂使成10ml,摇匀,以碱化血红素溶剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在575nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法取本品约15mg,精密称定,置10ml量瓶中,加碱化血红素溶剂至8ml,置水浴加热20分钟,取出,冷却,精密加碱化血红素溶剂至10ml,摇匀,以碱化血红素溶剂为空白,在575nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中血红素的含量,计算,即得。
  本品按干燥品计算,含血红素以氯化血红素(C34H32ClFeN4O4)计,不得少于1、54%。
  铁对照品溶液的制备精密量取铁元素标准溶液(1000μg/ml)10ml,置100ml量瓶中,加0、5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得(100μg/ml)。
  标准曲线的制备精密量取对照品溶液0ml、0、5ml、1ml、2ml、3ml、4ml,分别置100ml量瓶中,加0、5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。取上述各溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在248、3nm波长处测定。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
  测定法取本品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加硝酸1ml,置沸水浴加热至溶液呈棕色透明,加30%过氧化氢溶液0、3ml,继续置沸水浴加热30分钟,再加30%过氧化氢溶液0、2ml,置沸水浴加热至溶液澄清透明,冷却,加水稀释至刻度,摇匀。照标准曲线制备项下的方法,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于铁的量(μg),计算,即得。
  本品按干燥品计算,含铁(Fe)不得少于0、23%。
  〔贮藏〕密封。
  注:碱化血红素溶剂的配制取氢氧化钠0、4g,加水70ml使溶解,加入聚乙二醇辛基苯甲醚(TritonX-100)1、0ml,移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

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