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学而优·知识库

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玉真散
  【处方】生白附子706g 防风58、8g
  生天南星58、8g 白芷58、8g
  天麻58、8g 羌活58、8g
  【制法】以上六味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。
  【性状】本品为淡黄色至淡黄棕色的粉末;气香,味麻辣。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:油管含金黄色分泌物,直径约17~60μm(防风)。厚壁细胞多角形或长多角形,直径70~180μm,壁较厚,微木化,纹孔明显(天麻)。
  (2)取本品4g,加甲醇25ml,超声处理25分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:1、5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品9g,加乙醚50ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,15g,内径为1cm)上,用乙酸乙酯15ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0、5g,加乙醚20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(1:1)为展开剂,10℃以下展开,展距13cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取本品9g,加水饱和的正丁醇75ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml,加热使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1、5cm,柱高为16cm),用水80ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇50ml洗脱(流速1ml/min),收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材0、5g,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(9:1:0、2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取本品3g,加乙醚50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取羌活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】水分不得过9、0%(通则0832第四法)。
  其他应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为254nm。理论板数按5-0-甲基维斯阿米醇苷峰计算应不低于6000。
  时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
  0~35 33 67
  35~45 95 5
  对照品溶液的制备精密称取5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)90分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每1g含防风以5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28O10)计,不得少于70μg。
  【功能与主治】熄风,镇痉,解痛。用于金创受风所致的破伤风,症见筋脉拘急、手足抽搐,亦可外治跌扑损伤。
  【用法与用量】口服。一次1~1、5g,或遵医嘱。外用,取适量敷于患处。
  【注意】孕妇禁用。
  【规格】每瓶装1、5g
  【贮藏】密封,防潮。

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