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学而优·知识库

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二十七味定坤丸
  【处方】西洋参60g白术18g
  茯苓30g熟地黄30g
  当归24g白芍18g
  川芎18g黄芪24g
  阿胶18g醋五味子18g
  鹿茸(去毛)30g肉桂12g
  艾叶(炒炭)60g杜仲(炒炭)24g
  续断18g佛手12g
  陈皮18g姜厚朴6g
  柴胡18g醋香附12g
  醋延胡索18g牡丹皮18g
  琥珀12g醋龟甲18g
  地黄30g麦冬18g
  黄芩18g
  【制法】以上二十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100~130g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
  【性状】本品为黑色的小蜜丸或大蜜丸;味苦、微甜。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。种皮石细胞呈淡黄色或淡黄棕色,表面观呈多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含深棕色物(醋五味子)。纤维成束,深棕色或红棕色,壁甚厚(醋香附)。
  (2)取本品36g,剪碎,加硅藻土30g,研匀,加乙醚60ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用;滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0、5g,分别加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
  (3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取佛手对照药材0、5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取〔鉴别〕(2)项下的备用药渣,加乙醇60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次15ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径为1~1、5cm)上,用甲醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取本品36g,剪碎,加硅藻土20g,研匀,加乙醚80ml,超声处理30分钟,滤过,药渣挥尽乙醚,加水饱和的正丁醇100ml,超声处理60分钟,滤过,滤液用氨试液洗涤2次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次15ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502),吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (6)取〔鉴别〕(5)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷F11对照品,分别加甲醇制成每1ml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述五种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (7)取本品12g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加70%乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至11,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中熏3分钟后取出,挥尽薄层板上吸附的碘,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于4000。
  
  对照品溶液的制备取人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0、1mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品剪碎,取适量,精密称定,精密加入半量的硅藻土,研碎,过三号筛,取约12g,精密称定,置索氏提取器中,加入二氯甲烷适量,加热回流提取3小时,弃去二氯甲烷提取液,残渣挥干,置索氏提取器中,加入甲醇70ml,加热回流提取至提取液无色,提取液蒸干,残渣趁热加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次(20ml,20ml,15ml,15ml,10ml),合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,合并氨洗液,用水饱和的正丁醇提取2次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次15ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品含西洋参以人参皂苷Re(C48H82O18)计,小蜜丸每1g不得少于0、30mg;大蜜丸每丸不得少于3、6mg。
  【功能与主治】补气养血,舒郁调经,用于冲任虚损,气血两亏,身体瘦弱,月经不调,经期紊乱,行经腹痛,崩漏不止,腰酸腿软。
  【用法与用量】口服。小蜜丸一次40丸,大蜜丸一次1丸,一日2次。
  【注意】孕妇忌服。
  【规格】(1)小蜜丸每100丸重30g
  (2)大蜜丸每丸重12g
  【贮藏】密封。
  注:艾叶(炒炭)取净艾叶,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦黑色,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晾干。

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