【制法】以上二味,加入微晶纤维素160g,玉米淀粉280g,混匀,以60%的乙醇制得软材,挤压制丸,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕黄色至黄棕色的浓缩水丸;味微苦。
【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0、4%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。
参照物溶液的制备同〔含量测定〕金银花提取物项下对照品溶液的制备。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕金银花提取物项下。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
对照特征图谱
峰1:新绿原酸峰2:绿原酸峰3:隐绿原酸
峰4:3,4-O-二咖啡酰奎宁酸峰5:3,5-O-二咖啡酰奎宁酸
峰6:4,5-O-二咖啡酰奎宁酸峰7:黄芩苷
供试品色谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为:0、76(峰1)、00(峰2)、1、05(峰3)、1、80(峰4)、1、87(峰5)、2、01(峰6)、33(峰7)。
【检查】山银花照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0、4%醋酸溶液为流动相B,按〔特征图谱〕的规定进行梯度洗脱;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按灰毡毛忍冬皂苷乙峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0、12mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕金银花提取物项下。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品色谱中不得呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
其他应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】金银花提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。
对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0、25g,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加50%甲醇80ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于5、2mg。
黄芩提取物照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0、2)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备精密量取〔含量测定〕金银花提取物项下供试品溶液2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于108mg。
【贮藏】清热疏风,利咽解毒。用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热;急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述证候者。
【用法与用量】口服。一次0、5~1g,一日4次。
【规格】每32丸重1g(含提取物0、56g)
【贮藏】密封,置阴凉干燥处保存。
附∶金银花提取物质量标准
金银花提取物
〔制法〕取金银花,加水煎煮三次,第一、二次每次1小时,第三次0、5小时,煎液滤过,滤液合并,减压浓缩至相对密度为1、20~1、30(60℃),干燥,粉碎,即得。
〔性状〕本品为棕黄色至黄棕色的粉末;气微,味微苦。
〔特征图谱〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验参照物溶液的制备同银黄丸〔特征图谱〕项下。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕项下。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各
10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,即得。
对照特征图谱
峰1:新绿原酸峰2:绿原酸峰3:隐绿原酸
峰4:3,4-O-二咖啡酰奎宁酸峰5:3,5-O-二咖啡酰奎宁酸
峰6:4,5-O-二咖啡酰奎宁酸
供试品色谱中应呈现6个特征峰,与参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的土5%之内。规定值为:0、76(峰1)、1、00(峰2)、1、05(峰3)、1、80(峰4)、1、87(峰5)、2、01(峰6)。
〔检查〕山银花照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备同银黄丸〔检查〕山银花项下。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕项下。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品色谱中不得呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
水分不得过6、0%(通则0832第二法)。
〔含量测定〕照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备同银黄丸〔含量测定〕金银花提取物项下。
供试品溶液的制备取本品0、1g,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于1、5%。〔贮藏〕密闭,遮光。