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学而优·知识库

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益肾化湿颗粒
  【处方】 人参170、5g    黄芪341g
  白术51、1g    茯苓51、1g
  泽泻51、1g    清半夏170、5g
  羌活85、2g    独活85、2g
  防风85、2g    柴胡51、1g
  黄连34、1g    白芍85、2g
  陈皮68、2g    炙甘草170、5g
  生姜50g    大枣100g
  
  【制法】 以上十六味,人参、黄英、茯苓、大枣,加水煎煮三次,每次1小时,煎液滤过,滤液浓缩至相对密度约1、2(60~65℃)的稠膏。其余白术等十二味加水煎煮三次,第一次2小时,同时提取挥发油,另器保存。第二、三次各1小时,煎液滤过,滤液浓缩至相对密度约1、15(60~65℃)的稠膏,放冷后,加乙醇使含醇量为60%,搅匀,静置12小时以上,取上清液,减压浓缩至相对密度约1、2(60~65℃)的稠膏,与人参等的稠膏合并,加糊精适量,喷雾制粒,干燥,喷入挥发油(溶于少量乙醇),混匀,制成1000g,即得。
  【性状】 本品为棕褐色的颗粒;味苦。
  【鉴别】 (1)取本品内容物4g,加水40ml使溶解,离心10分钟,取上清液,用乙醚振摇提取3次,每次30ml,合并乙醚液,备用;分取水液10ml(其余水液备用),用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤3次,每次30ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材0、5g,黄芪对照药材1g,分别加水40ml,煎煮30分钟,滤过,滤液自“用水饱和正丁醇振摇提取3次”起,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-氨溶液(5→50)(4:1:5)的上层溶液为展开剂,置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取〔鉴别〕(1)项下的备用乙醚液,挥干,残渣,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材0、5g,加水30ml,煎煮30分钟,滤过,滤液加乙醚振摇提取3次,每次30ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品内容物4g,加乙醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0、2g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每lml含0、5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:2:1、5:0、3)为展开剂,置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (4)取〔鉴别〕(1)项下的备用水液,用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0、5g,加水40ml,煎煮30分钟,滤过,滤液自“用水饱和正丁醇振摇提取3次”起,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl与对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取陈皮对照药材0、3g,加乙醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0、4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以三氯甲烷-甲醇-水(28:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (6)取甘草对照药材0、5g,加水40ml,煎煮30分钟,滤过,滤液用水饱和正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(4)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;釆用蒸发光散射检测器检测。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
           时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
            0~35 1981
            35~55 19→29 81→71
            55~70 29 71
            70~100  29→40 71→60
  对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品和黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10、08mg、人参皂苷Re0、13mg、人参皂苷Rb10、20mg和黄芪甲苷0、07mg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品,混匀,研细,取约4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率37kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,离心10分钟,取上清液25ml,加乙醚振摇提取3次,每次30ml,弃去乙醚液,水液再用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,合并氨试液,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇适量溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
  本品每1g含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Re(C48H82O18)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)总量计,不得少于0、86mg;含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0、18mg。
  【功能与主治】 升阳补脾,益肾化湿,利水消肿。用于慢性肾小球肾炎(肾功能:SCr<2mg/dl)脾虚湿盛证出现的蛋白尿,兼见水肿,疲倦乏力,畏寒肢冷,纳少。
  【用法与用量】 开水冲服。一次1袋,一日3次。疗程为2个月。
  【规格】每袋装10g
  【贮藏】密封。

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